Quelques-unes des méthodes permettant de doser la chaux vive sont sommairement décrites ci-après (Hornain, 1995).
Le produit, broyé à 80 µm, est mis en suspension avec agitation dans l’éthylène glycol à 70 °C. La chaux, sous ses deux formes CaO et Ca(OH)2, est solubilisée et mesurée par conductimétrie et par acidimétrie à l’acide benzoïque. Cette méthode permet de doser la somme CaO + Ca(OH)2. Elle doit être complétée, notamment par analyse thermogravimétrique des hydroxydes, pour accéder à la valeur de la chaux vive seule.
- Méthode Leduc (essais normalisés)
Cette méthode ressemble fort à la méthode de l’extraction au glycol, mis à part que le glycol est remplacé par du sucre. De la même manière, l’extraction à l’eau sucrée permet de doser la chaux sous ses deux formes CaO + Ca(OH)2 et doit être complétée (par analyse thermogravimétrique) pour accéder à la valeur de CaO seule.
- Extraction à l’eau sucrée (dite « méthode Leduc »)
Cette méthode ressemble fort à la méthode de l’extraction au glycol, mis à part que le glycol est remplacé par du sucre. De la même manière, l’extraction à l’eau sucrée permet de doser la chaux sous ses deux formes CaO + Ca(OH)2 et doit être complétée (par analyse thermogravimétrique) pour accéder à la valeur de CaO seule.
- Détermination du calcium libre par complexométrie
Le principe de la méthode consiste à extraire le calcium libre d’un échantillon broyé au moyen d’éthane diol chaud. La teneur en ion calcium dans l’extrait est ensuite déterminée par titrage complexométrique. Cette méthode permet de déterminer les teneurs totales (exprimées en CaO) de CaO et de Ca (OH) PR NF EN 1744-1/A1 (déc. 2012, §18-2 page 52).
- Détermination du calcium libre par conductimétrie
Le principe de la méthode consiste à extraire le calcium libre d’un échantillon broyé au moyen d’éthane diol chaud. La teneur en ion calcium dans l’extrait est ensuite déterminée par des mesures de conductance. Cette méthode permet de déterminer les teneurs totales (exprimées en CaO) de CaO et de Ca(OH) PR NF EN 1744-1/A1 (déc. 2012, §18-3 page 53).
- Détermination du calcium libre par acidimétrie
Le principe de la méthode consiste à extraire le calcium libre d’un échantillon broyé au moyen d’acétoacétate d’éthyle à ébullition (méthode de Franke). L’extrait est ensuite titré à l’aide d’une solution étalon d’acide chlorhydrique à 0,2 mol/l. Cette méthode permet de déterminer les teneurs totales (exprimées en CaO) de CaO et de Ca(OH) PR NF EN 1744-1/A1 (déc. 2012, §18-4 page 54).
- Analyse thermogravimétrique
L’analyse thermogravimétrique est une méthode d’analyse qui permet de suivre l’évolution de la masse en fonction d’une montée en température fixée. La perte de masse correspond au départ de l’eau libre non combinée, de l’eau combinée sous forme Ca(OH)2 ou de silicates de calcium hydratés (CSH) et du CO2 résultant de la carbonatation partielle de ces hydrates. La perte d’eau à 450 °C, correspondant à la décomposition de Ca(OH)2, permet d’évaluer la quantité de ce composé, qui peut alors être déduite de la somme CaO + Ca(OH)2 déterminée par une autre méthode (glycol, eau sucrée, complexométrie, conductimétrie, acidimétrie).
- Méthode de dosage par analyse d’images
Cette méthode, relativement lourde à mettre en œuvre et nécessitant un personnel et un matériel spécialisés, ne peut constituer un essai de routine. Elle offre néanmoins un intérêt certain pour la connaissance plus précise de la composition minéralogique des laitiers LD, notamment en ce qui concerne la distribution des deux catégories de chaux vive présentes dans le matériau : la chaux micrométrique de décomposition du C3S en micro-inclusions (~1 µm) d’une part, et la chaux d’hétérogénéité de scorification en grains plus gros (> 10 µm) d’autre part.
La diffraction aux rayons X révèle les phases cristallisées d’un échantillon mis en place sous forme de poudre. En effet, les composés cristallins ont la propriété de diffracter suivant des angles spécifiques (angles 2θ) et des intensités spécifiques. Le diagramme de diffraction X d’un laitier comporte ainsi un certain nombre de pics de diffraction caractéristiques des phases cristallisées dans le produit : par comparaison avec une base de données de produits de référence, la nature des produits cristallisés présents peut être déterminée. Ainsi, pour la caractérisation du calcium libre, un matériau de base de concentration en chaux vive connue est utilisé.
Le dosage par diffraction X comporte l’intérêt d’accéder directement à la quantité de chaux vive présente dans le laitier. Mais sa limitation réside dans la difficulté de disposer d’une chaux étalon, de structure cristalline identique à celle des laitiers LD, où son réseau paraît plus désordonné.
