Les paraffines, ou matières cristallisables, présentes en plus ou moins grande quantité, sont en partie responsables de la fragilité à froid des bitumes. La teneur en matières cristallisables d'un bitume peut être déterminée par extraction selon une méthode normalisée [NF T 66-015, 2003] dont la mise en œuvre est longue et son application est difficile. La mise au point d'une méthode rapide et sans extraction s’avère nécessaire
Des études antérieures [Buisine et al, 1993 ; Claudy et al, 1990] ont montré que le dosage des paraffines des bitumes pouvait être effectué par une analyse calorimétrique différentielle. Ces dernières présentent un phénomène de fusion avec une enthalpie moyenne de fusion de l'ordre de 200 J/g. Par contre, aucun des articles parus avant 1994 ne décrivait le mode opératoire à utiliser. La mise au point d'un mode opératoire LCPC compatible avec les résultats déjà publiés était nécessaire.
Les premières analyses ont montré que la définition des conditions de prélèvement du bitume pour obtenir la prise d'essai à analyser étaient primordiales. En particulier, le bitume étant un matériau hétérogène, par rapport à la masse de quelques milligrammes de la prise d'essai, celui-ci doit être homogénéisé avant tout prélèvement par brassage après chauffage à 100 °C. Ensuite, une recristallisation de 24 heures à température ambiante est nécessaire au bitume pour qu'il retrouve un état d'équilibre physico-chimique complet.
Le cycle thermique initial d'analyse se décompose en quatre phases :
1- un palier isotherme de 5 min à 25 °C qui permet la stabilisation de l'appareillage,
2- une descente linéaire de 25 °C à -100 °C à 5 °C/min,
3- un palier isotherme de 10 min à -100 °C permettant la stabilisation thermique de l'échantillon et de l'appareillage,
4- une montée linéaire de -100 °C à 150 °C à 10 °min.
Les résultats, obtenus sur une série de 13 bitumes, sont satisfaisants avec de bons critères de répétabilité (coefficient de variation : 3,3 % pour une teneur ???) et de reproductibilité de la méthode d'analyse (coefficient de variation : 23 % pour l'étude d'un même échantillon de bitume par cinq laboratoires). En revanche, les résultats obtenus sont différents de ceux obtenus par extraction.
La confrontation de ce mode opératoire à celui utilisé par un autre organisme a conduit à modifier le cycle thermique d'analyse :
1- un palier isotherme de 5 min à 25 °C qui permet la stabilisation de l'appareillage,
2- une descente linéaire de 25 °C à -100 °C à 10 °C/min,
3- un palier isotherme de 5 min à -100 °C qui permet la stabilisation thermique de l'échantillon et de l'appareillage,l
4- une montée linéaire de -100 °C à 150 °C à 10 °min.
Le cycle thermique retenu est présenté sur la figure 1, mentionnée dans un mode opératoire [Platret et Lavarenne ,1997 ; Platret, 1998].
